Наиболее перспективными конструкционными машиностроительными материалами в настоящее время являются сплавы на металлической основе. Примером такого сплава является ВКС-10. Это сталь высокой прочности и надежности, упрочняемая закалкой с температуры 1010 °С и трехкратным старением (отпуском) при 510 °С. Ее главная особенность — благоприятное сочетание прочностных и пластических свойств, высокое сопротивление хрупкому разрушению. ВКС-10 предназначена для изготовления авиационных деталей, таких как зубчатые колеса.
Для формирования особых физических свойств поверхностного слоя деталей изготовленных из металлических сплавов без изменения свойств сердцевины применяют химико-термическую обработку (ХТО) [1]. Перспективной разновидностью ХТО является азотирование, в ходе которого поверхностный слой детали насыщается азотом и часто происходит формирование азотсодержащих фаз, ответственных за улучшение физических свойств и механических характеристик поверхностного слоя (эти фазы обеспечивают как правило большую твердость, а иногда коррозионную стойкость поверхности детали). Однако во многих сплавах насыщение поверхности азотом происходит медленно [1–3]. Для ускорения этого процесса целесообразно применять лазерную обработку как способ подготовки приповерхностного слоя сплава. В результате данной обработки диффузионные процессы из-за большого количества сформировавшихся при лазерной обработке дефектов происходят быстрее [4].
Цель работы — получить данные о фазовом составе сплавов на основе Fe-Cr-Ni (13Х3Н3М2ВФБ-Ш или ВКС-10) после обработки поверхности лазерным излучением без оплавления/с оплавлением, а также после последующего азотирования.
Лазерную обработку проводили с использованием иттербиевого волоконного лазера ЛС-5 с длиной волны излучения 1,07 мкм при мощности излучения 1000 и 1200 Вт в потоке аргона. Вакуумное азотирование осуществляли при температуре 540 °С в атмосфере аммиака.
Для проведения рентгеновских исследований использовали дифрактометр X'pert PRO на излучении Cu-Kα в режиме θ/2θ сканирования в диапазоне углов 20...120° со сдвигом гониометра в 0,1° при использовании изогнутого монохроматора, установленного между образцом и детектором 2.1220 2thetta. При расшифровке рентгенограмм использовали базы данных ICDD PCPDFWIN (1997 (2013) г.) и ICSD (2014 г.) [2]. Перед проведением оценки относительных долей фаз все рентгенограммы были отнормированы на одинаковую интегральную интенсивность дифракционных максимумов (с учетом вычета фона).
Все 8 образцов сплава ВКС-10 были подвергнуты предварительной лазерной обработке, а образцы 5–8 — и азотированию. Образцы обозначены так: 1 — контрольный, без лазерной и химико-термической обработки, 2-й был подвергнут лазерной обработке без оплавления, 3 — лазерной обработке с оплавлением, 4 — сканированию лазером по двум перпендикулярным направлениям, 5 — азотированию, 6 — лазерной обработке без оплавления и азотированию, 7 — лазерной обработке c оплавлением и азотированию, 8 — сканированию лазером (как 4-й образец) и азотированию. Участки рентгенограмм исследуемых образцов сплава 13Х3Н3М2ВФБ-Ш представлены на рис. 1, 2.
Были получены следующие сведения о фазовых состояниях исследуемых образцов: во всех образцах основу сплава составляет твердый раствор на основе α-Fe (далее α-Fe+ или Fe-ОЦК+). При этом на углах ~44.6°, 82°, 98.7° пик α-Fe+ сдвинут влево (из-за увеличения межплоскостных расстояний), а на углу ~64.9° вправо – межплоскостные расстояния уменьшаются — по-видимому, по направлениям <110>, <113> области твердого раствора на основе Fe-ОЦК сжаты, а по <200> – растянуты.
Исследования фазового состава поверхностных слоев образцов показали, что в контрольном образце 1 (без лазерной и химико-термической обработки) также присутствует оксид в очень малом количестве (пики на уровне шумов). На рентгенограмме образца 2, полученной после лазерной обработки без оплавления, этот оксидный пик расширяется (уширение дифракционного максимума можно объяснить тем, что вместо одного межплоскостного расстояния d, появляется распределение расстояний вокруг среднего значения) и появляется оксид , а пиковая интенсивность пика твердого раствора на основе альфа-железа растет (но пики не сдвигаются и не расширяются). Появляются следы (на уровне шума) твердого раствора на основе гамма-железа (далее γ-Fe+ или Fe-ГЦК+).
На рентгенограмме образца 3 после лазерной обработки с оплавлением относительная пиковая интенсивность фаз α-Fe+ немного увеличивается, появляется большое количество слабых оксидных пиков и увеличивается интенсивность существовавших ранее, образуется более заметный пик γ-Fe+.
В образце 4 после сканирования лазером интенсивности пиков фазы Fe-ОЦК+ уменьшаются. Кроме того, интенсивности пиков оксидных фаз возрастают (особенно на угле ~43°), появляется (+) и множество новых слабых оксидных ( и ) пиков, относящихся к фазе +. Образуется два новых слабых пика Fe-ГЦК+.
На рис. 1, 2 представлена рентгенограмма исходного образца 1 и образца 5 (после азотирования). После азотирования пики альфа-фазы смещаются вправо (увеличивается угол 2θ) и сужаются (что можно объяснить уменьшением параметра решетки и уменьшением его разброса). Также появляются слабые пики фаз , , , и .
В образце 6 после лазерной обработки без оплавления и азотирования увеличивается количество оксидных ( и ) и нитридных ( + и ) пиков, а также увеличивается интенсивность уже существующих пиков нитридов. Образуется несколько пиков твёрдого раствора на основе Fe-ГЦК. В то же время интенсивность пиков фазы Fe-ОЦК+ сильно уменьшается, но их расположение на рентгенограмме не меняется.
После оплавления лазером и азотирования (образец 7) доля фазы α-Fe+ уменьшается настолько, что некоторые пики оказываются на одном уровне с шумом. Интенсивность нитридных пиков выросла так сильно, что они становятся самыми интенсивными на данной рентгенограмме, а их количество все также продолжает расти. Появляются нитриды . Количество оксидных пиков растет, но, при этом, уменьшается интенсивность уже существующих ранее и в итоге они оказываются на уровне шума.
На рентгенограмме образца 8 после сканирования лазером и азотирования наблюдается уже иная ситуация: так как обработка со сканированием приводит к частичному отпуску/отжигу пиковая интенсивность фаз α-Fe+ начинает расти, а нитридных пиков – уменьшаться. Также можно заметить небольшое увеличение интенсивности пиков оксидов и твердого раствора на основе γ-Fe+, обозначенного на рис. 1, 2 как Aust.
Можно сделать выводы о фазовом состоянии стали ВКС-10 после исследованных видов ТО и ХТО.
Для первых 4 образцов, прошедших лазерную обработку, можно отметить увеличение количества оксидных фаз и и твердого раствора на основе γ-Fe с повышением интенсивности обработки.
Обнаружено появление пиков фаз , после азотирования.